二十四位平行合成仪微量合成实操指南

更新时间：2026-07-09 点击次数：37

　　一、二十四位平行合成仪前期准备

　　1. 设备检查

　　查看二十四位平行合成仪温控主机、搅拌模块、通气管路、压力阀完整无破损；

　　确认 24 根微量反应管、密封垫片、搅拌子无划痕、腐蚀，管壁洁净干燥；

　　检查温度传感器、转速探头校准正常，散热风道无堵塞。

　　2. 试剂与耗材预处理

　　微量合成试剂用量少，杂质易干扰反应：

　　固体试剂提前烘干除水，液体试剂除氧、过滤；

　　微量搅拌子、反应管经超声清洗、高温烘干冷却备用；

　　按需准备密封塞、惰性气体接头、微量移液枪、微量进样针。

　　二、微量投料操作(核心步骤)

　　取下二十四位平行合成仪对应工位反应管，放置于洁净操作台；

　　根据实验配方，使用微量移液设备精准添加底物、溶剂、催化剂，单管常规投料量 0.1–5 mL 微量体系；

　　每支反应管放入适配小型搅拌子，避免磁力搅拌失效；

　　快速装配密封垫片与密封盖，均匀拧紧，防止微量溶剂挥发、漏气；

　　将全部 24 支反应管依次卡入仪器加热模块，卡位锁紧，保证管壁贴合导热槽。

　　三、气氛与压力控制

　　连接惰性气体钢瓶与仪器通气总管路，统一置换 24 个工位空气；

　　微量体系易氧化，置换流程：抽真空 30s→通氮气，重复 2–3 次；

　　设定工位统一压力，低压微量反应控制 0–0.6 MPa，全程观察压力表无缓慢泄压；

　　无需高压的常压微量合成，保持微量通气吹扫即可。

　　四、温控与搅拌参数设置

　　在控制面板统一设置 24 工位目标温度，微量体系升温速率≤5℃/min，防止局部过热爆沸；

　　依据体系粘度调节搅拌转速：低粘度液体 300–600 rpm，粘稠催化体系 600–1000 rpm；

　　开启同步计时，二十四位平行合成仪可同步开展 24 组对照微量实验，同步启停，减少实验误差；

　　反应过程定时查看各工位温度、转速、气密性，单管出现渗漏立即停机泄压处理。

　　五、取样与后处理实操

　　微量取样前先降温至室温，缓慢释放管路压力，严禁高温高压直接开盖；

　　采用微量进样针穿刺密封垫取样，取样后快速封堵针孔，减少溶剂损耗；

　　反应结束统一降温至常温，依次取出 24 支微量反应管；

　　微量产物分离优先选用固相萃取、薄层色谱、微量旋蒸，避免产物大量损失。

　　六、仪器清洗与维护

　　倒出反应残液，微量反应管使用对应溶剂浸泡超声 10 min，去除管壁附着产物；

　　密封垫片、搅拌子分类清洗烘干，老化变形垫片直接更换；

　　擦拭二十四位平行合成仪加热槽、通气接口，清理残留结晶；

　　长期停用排空管路溶剂，每周空载运行一次温控搅拌，保障设备稳定。

　　七、微量合成常见问题规避

　　微量溶剂挥发：检查垫片密封性，高温反应搭配冷凝配件；

　　工位温差大：反应管贴合加热槽，无歪斜、空隙；

　　搅拌不均：选用适配微型搅拌子，避免投料过少导致搅拌子悬浮失效；

　　交叉污染：每组实验完成清洗反应管，不同底物分开批次操作。