平行合成仪是专为组合化学、药物研发及反应条件优化设计的高通量实验设备,其核心价值在于将传统"一次做一个反应"的模式升级为"一次做多个反应",大幅缩短研发周期、提升实验效率。设备通常采用6位烧瓶式或12位管式的环形反应模块设计,所有反应位点围绕中心排列,便于观察和操作每个反应器。温度控制范围覆盖常温至180℃,部分高d型号可选配低温模块实现-78℃的低温反应,或支持多区独立控温,在同一台设备上同时运行不同温度条件的平行实验。
平行合成仪的使用方法:
1、实验前准备
设备完整性检查:确认温控主机、搅拌模块、通气路、压力阀无破损,反应管/烧瓶、密封垫片、搅拌子洁净干燥无腐蚀划痕;检查温度传感器、转速探头校准正常,散热风道无堵塞。
耗材与试剂预处理:固体试剂提前烘干除水,液体试剂完成除氧过滤;反应容器、搅拌子经超声清洗、高温烘干冷却备用,按需准备惰性气体接头、微量移液枪等配套耗材。
安全前置确认:通读设备专属说明书,确认仪器最大承压上限,严禁关闭所有气阀密闭升压,避免超压引发安全风险。
2、投料与装样
规范投料操作:取下对应工位反应容器,在洁净台内按实验配方精准添加底物、溶剂、催化剂,常规单管投料量控制在0.1~250mL,适配不同型号的容积范围。
搅拌子放置:将试管倾斜,把搅拌子缓慢滑入容器底部,严禁直接在仪器工位上向下投放搅拌子,避免砸伤反应容器或加热模块。
密封卡位锁紧:装配密封垫片与PTFE密封盖,均匀拧紧螺纹,防止溶剂挥发、漏气;将所有反应容器依次卡入加热模块,确保管壁完q贴合导热槽,无歪斜空隙。
3、气氛与运行参数设置
惰性气体置换:连接惰性气体钢瓶与仪器总气路,执行“抽真空30s→通氮气”流程,重复2~3次,彻d置换所有工位内的空气,满足无水无氧反应要求。
温控与搅拌设置:在控制面板统一设置目标温度,微量体系升温速率≤5℃/min,防止局部过热爆沸;低粘度体系搅拌转速设为300~600rpm,粘稠催化体系调至600~1000rpm,保证各组搅拌状态完q同步。
冷凝与压力配置:连接冷凝回收器的气、水管路时,先旋下气水嘴再插拔,避免损坏冷凝器;低压反应控制压力在0~0.6MPa,常压反应保持微量惰性气体吹扫即可。
4、实验过程监控
全程工况巡检:定时查看各工位温度、转速、气密性,确认无泄压、漏液、异常升温问题,单管出现渗漏立即停机泄压处理。
异常应急处置:发现超温、超压报警时,第一时间停止加热,开启惰性气体吹扫泄压,待体系降温至安全温度后再排查故障,严禁高温高压状态下直接开盖。
同步取样操作:如需中途取样,先将体系降温至室温,缓慢释放管路压力,用微量进样针穿刺密封垫取样,取样后快速封堵针孔,减少溶剂损耗。
5、实验后收尾与维护
有序停机操作:先停止加热与搅拌,将温度设置调回室温以下,关闭冷凝循环水,待体系完q降温泄压后,再依次取出所有反应容器。
清洁与归位:倒出反应残液,反应容器用对应溶剂浸泡超声10min,彻d清除管壁附着产物;密封垫片、搅拌子分类清洗烘干,老化变形的垫片直接更换。
设备复位存放:擦拭加热槽、通气接口,清理残留结晶;不使用低温反应时,取下冷模块单独存放,长期停用排空管路内残留溶剂,关闭仪器后部总电源。